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A. 標準品及樣品的稱量技巧
稱量直接影響到實驗的zui后結果,所以稱取標準品及樣品要準確。
首先需要根據稱樣重量,選擇合適量程的天平,且天平每天使用前校正,可以參考《中國藥品檢驗標準操作規范》中對稱量的要求。
B. 使用什么樣的溶劑溶解樣品
溶解樣品使用流動相來溶解,這樣峰型會相對較好。
當溶解樣品的溶劑和流動相溶劑極性相差很大時(例如:溶解樣品用100%甲醇,流動相為甲醇水溶液),測定某些樣品有可能會發生峰變寬,前沿峰等現象。
C. 樣品過濾
樣品配置好以后需要過濾才能進樣。
防止放置固體雜質堵塞管路以及色譜柱,用一次性注射器吸取樣品溶液,選擇0.22或0.45µm針式過濾膜(注意區分有機系和水系);
先過濾一定體積的溶液(濾膜可能會吸附樣品,所以要讓濾膜飽和吸附)后再取續濾液到帶塞容器中(如容量瓶)。
0.22或0.45µm針式過濾膜